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熱分析的方法很多,有差熱分析,失重分析,熱膨脹和收縮的測定及組合在一起的綜合熱分析。一份對熱分析設備廠商的調(diào)查表明,近幾年熱分析設備在陶瓷領域的應用有較多增長,購買熱分析設備的主要是精細陶瓷行業(yè)(例如,結構陶瓷和功能陶瓷)和耐火陶瓷行業(yè)。他們應用熱分析進行質量控制和生產(chǎn)工藝跟蹤和檢視。下面分別介紹熱分析方法的特點和在陶瓷生產(chǎn)中的應用。
陶瓷礦物原料或坯料在受熱或冷卻過程中,隨著溫度的變化,產(chǎn)生物理化學。變化,如分解或化合,氧化或還原,晶型轉變,固相反應,結晶或析晶,熔融或凝固等。這些變化往往都伴隨著熱效應,即以吸熱或放熱的形式表現(xiàn)出來,其物理特性及化學特性與熱效應的關系見表1。測定熱效應值的簡便而準確的方法是差熱分析法。
差熱分析(DTA)是測定礦物在不同溫度下,伴隨物理-化學變化所產(chǎn)生的熱效應,從而得到該礦物的加熱(冷卻)曲線的一種方法。它是基本、通用的一種熱分析方法。
目前的差熱分析DTA儀器實現(xiàn)了溫度控制和差熱記錄的全自動化。其測度溫度范圍一般可從室溫到1500℃,還加設了氣氛控制、壓力控制裝置。綜合化、自動化、快速、準確、重復性好,已成為差熱分析DTA儀發(fā)展的特點。對礦物在加熱過程中的物理-化學現(xiàn)象,DTA儀器均能做出相應準確的測定以供分析。差熱分析在陶瓷生產(chǎn)中的應用有:
a、陶瓷原料的定性和定量分析
由于礦物在各自特定的溫度范圍內(nèi)產(chǎn)生相應的熱效應值,通過測定礦物這些熱效應值,就可以了解各種礦物受熱變化的特征及變化的實質,作為鑒定礦物類型的依據(jù):并且在一定條件下,還可根據(jù)熱效應曲線中的峰谷面積與產(chǎn)生這一效應的作用物質的質量之間的比例關系進行定量分析。例如:黏土礦物中水的存在形式有吸附水(層間水)、結晶水變化的特征及變化的實質,作為鑒定礦物類型的依據(jù):并且在一定條件下,還可根據(jù)熱效應曲線中的峰谷面積與產(chǎn)生這一效應的作用物質的質量之間的比例關系進行定量分析。例如:黏土礦物中水的存在形式有吸附水(層間水)、結晶水和結構水。在加熱過程中,各種水的溢出溫度不同,如結構水的溢出溫度最高,故呈不同特征的差熱曲線,從而可以區(qū)分黏土礦物。對于有相變礦物,在加熱過程中,其相變速率不同,熱效應也不同,如石英,一類為不可逆的相變(α-石英→α-鱗石英→α-方石英),轉變速度很緩慢,用差熱分析觀察不到;另一類則是可逆的相變(αβγ),反應速度較快,在差熱曲線上相變現(xiàn)象可清晰看到。
b、制定合理的工藝制度
由于差熱分析不僅能鑒定礦物種類,而且能掌握它們在加熱過程中的變化,因此測定坯料的差熱曲線,以便改進配方和制定合理的燒成制度,保證產(chǎn)品質量。
c、DTA可用鑒別陶瓷材料
DTA用來比較待測材料和參考材料的熱效應隨著溫度變化,兩種材料置于以恒定速率變化的溫度環(huán)境中(例如,10℃/min)。對每一給定材料反應時產(chǎn)生的熱交熱量(熱力學中稱焓)和溫度是固定的,是該材料的特征。所出現(xiàn)的材料“指紋信息”是受吸熱或放熱反應所影響。利用DTA進行的定性分析包括材料分解、氧化、晶相轉變、居里點、熔點及其它化學反應。
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